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紫外可见分光光度计光度准确度的测试方法
来源:http://www.lab-spectrum.com/   作者:紫外可见分光光度计    更新日期:2014-08-06 00:52:10   
摘要:用于紫外可见分光光度计的光度准确度测试的材料,应该是纯度高、稳定性好的物质。这些物质中最主要的是铬酸钾(K2 Cr04,一般在碱性溶液中)、重铬酸钾(K2 Cr2 07,一般在酸性溶液中)、硝酸钾、中性滤光片等。

用于紫外可见分光光度计的光度准确度测试的材料,应该是纯度高、稳定性好的物质。这些物质中最主要的是铬酸钾(K2 Cr04,一般在碱性溶液中)、重铬酸钾(K2 Cr2 07,一般在酸性溶液中)、硝酸钾、中性滤光片等。在碱性溶液中的铬酸钾是一种好材料,但是因为含有碱性,不能储藏在普通玻璃容器中,而需要储藏在石英器皿中。,硝酸钾本身不大稳定。这些,都限制了它们的使用。最好选择易于纯化、又溶于酸性介质中的物质,并且它们的稀溶液也是很稳定的。因此,重铬酸钾的O.005mol/L H2 S04溶液经常被使用。许多科学家认为,用紫外滤光片来测试紫外可见分光光度计的光度准确度,具有很大的优点。因为它们的稳定性更好,又便于携带。

紫外可见分光光度计的光度准确度测试方法,目前国内外各生产厂家作法不-,其主要原因是各国的国家标准不同。如美国国家标准规定:“选择合适的标参比材料,在规定的波长处,连续测10个吸光度或透射比读数,取10个读数的均值,实际吸光度或透射比与观测值的平均值之差,即为光度准确度”。美国国家乏标准还规定了计算光度准确度的标准偏差“S”的方法.

美国国家标准局(NBS)规定,在可见区用930标准片来测定光度准确度,其标准透射比值分别为10%、20%、30%的中性玻璃滤光片。规定还指出也可用NBS的931,它是一种溶液。而在紫外区内,则规定用NBS的203来测定光度准确度;它是一种标准透射比值分别为90%、30%、10%的熔融石英滤光片。此外,美国标准还规定在紫外区内,用户还可以自己配制高纯度的化合物溶液来测定光度准确度。为此,美国NBS已发布了铬酸钾(K2 Cr04)、重铬酸钾( K2 Cr2 04 )等标准物质可供选用。

我国在1 992年制订的紫外可见分光光度计国家标准中规定,用重铬酸钾溶液来测试紫外区的光度准确度,并明确指出了测试波长。在可见光区规定可用中性滤光片来检测光度准确度,其标准片的透射比值分别为1O%、20%、40%;同时还规定在紫外可见整个区间,都可用中性滤光片来检测光度准确度,其标准片的透射比值也分别为10%、20%、40%。

用安徽省计量测试研究所和国家标准物质研究中心共同研制的紫外光区透射比标准滤光片,测试日本岛津公司的UV-260和无锡高速分析仪器厂生产的WF2-753型紫外可见分光光度计的光度准确度。该标准滤光片的TA优于O.2%,稳定性优于O.1%,其测试波长分别为270nm、293nm和350nm,相应的透射比标准值各为11. 4%、3.9%、、52. 9%。具体操作时,以空气作参照,对规定的波长处各测7次,取其平均值,与标准值相减,则得到各规定的波长处的TA。然后,取三个规定波长中最差者作为被测紫外可见分光光度计仪器的透射比准确度。再求得被测仪器在各规定的波长处的透射比准确度,然后以三个规定波长中的最差者,作为被测仪器的透射比准确度。该测试工作得到了令人满意的结果。
还用铬酸钾、重铬酸钾溶液,分别在220nm、275nm、313nm和350nm等波长处,对自己研制的微量紫外分光光度计的光度准确度进行了簿萝,都得到了令人满意的结果。

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