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重铬酸钾标准溶液的配制
来源:http://www.lab-spectrum.com/   作者:紫外可见分光光度计    更新日期:2014-07-25 10:41:42   
摘要:重铬酸钾溶液作为紫外可见分光光度计光度准确度检测的标准物质,早已被广泛使用。但是,往往不同文献介绍的浓度不同,且数据也稍有差别。

重铬酸钾溶液作为紫外可见分光光度计光度准确度检测的标准物质,早已被广泛使用。但是,往往不同文献介绍的浓度不同,且数据也稍有差别。
(l)酸性重铬酸钾标准溶液配制方法  将分析纯重铬酸钾放在1 10℃烘箱内烘2h至恒重。取出后,放在干燥器内冷却半小时。用准确度为万分之一的天平称O.6006g重铬酸钾,并加入o.Imol/L的硫酸溶液稀释到lOOOmL,配制成浓度为o.060069/L的酸性重铬酸钾溶液。
我国的双光束紫外可见分光光度计计量检定规程的附录中规定,在光度准确度测试的标准溶液配制时,要求将重铬酸钾溶解在O.OOlmol/L的高氯酸(HC104)中。特别要指出的是这种方法并不可取,因为高氯酸不稳定,它容易被分解为次氯酸。所以,还是将重铬酸钾溶解在O.Imol/L的硫酸中,配制成浓度为O.06006g/L的酸性重铬酸钾溶液较好。
(2)碱性铬酸钾标准溶液配制方法    将铬酸钾溶解在碱性溶液中作为紫外可见分光光度计光度准确度检测的标准物质。其标准溶液配制方法如下:
将分析纯的铬酸钾放在105℃的烘箱内烘2h到恒重。取出后,放在干燥器内冷却半小时。用精度为万分之一的天平,称O.0400g铬酸钾,并加入O.05mol/L的氢氧化钾溶液到lOOOmL。在温度为25℃、厚度为10.OOmm的石英比色皿中测定其透射比,参比空白溶液为0. 05mol/L的氢氧化钾溶液。
该溶液经曾为美国国家标准局(NBS)推荐用于光度准确度检查。且认为该溶液配制后,可以长期保存,不会影响光度准确度测定值的可靠性(对260nm以下的波长,保存期为6个月以内,对260nm以上的波长,保存期可达5年)。
在测定时,为了避免由于波长误差而引起的吸光度误差,笔者建议最好不要选择吸收曲线斜坡上的读数,而建议采用汞谱线或吸收峰值上的吸光度数曙为好。
标准溶液的浓度会直接影响光度准确度的准确性,因此,在配制溶液时,对样品的化学成分和配制过程必须严格控制。
值得提起大家注意的问题是,有些科技工作者用重铬酸钾溶液作为光谱仪器的波长准确度测试的标准溶液,我国的液相色谱仪器的计量检定规程就是这样规定的。这是不妥的。因为作为波长准确度测试的标准,应该选择线光谱(具有尖锐的峰值的谱线),并且国际上一般都要求其附近20nm内没有其他峰值的光源或标准物质。而重铬酸钾溶液没有尖峰,它的峰形为“馒头峰”,不宜用来检测仪器的波长准确度。
(3)标准溶液配制误差对分析测试误差影响估算的实例  在试剂质量得到保证的前提下,引起溶液浓度误差的主要来源是试剂的重量误差及溶液稀释时的容量误差。

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