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红外吸收光谱的定量分析
来源:http://www.lab-spectrum.com/   作者:紫外可见分光光度计    更新日期:2016-09-27 17:16:04   
摘要:红外吸收光谱的定量分析。

红外吸收光谱的定量分析

1.红外光谱定量分析基本原理
与紫外吸收光谱一样,红外吸收光谱的定量分析也基于朗伯—比耳定律,即在某一波长的单色光,吸光度与物质的浓度呈线性关系。根据测定吸收峰峰尖处的吸光度A来进行定量分析。实际过程中吸光度A的測定有以下两种方法:
(1)峰高法
将测量波长固定在被测组分有明显的最大吸收而溶剂只有很小或没有吸收的波数处,使用同一吸收池,分别测定样品及溶剂的透光率,则样品的透光率等于两者之差,并由此求出吸光度。
(2)基线法
由于峰高法中采用的补偿并不是十分满意的,因此误差比较大。为了使分析波数处的吸光度更接近真实值,常采用基线法。所谓基线法,就是用直线来表示分析峰老秄在时的背景吸收线,并用它来代替记录纸上的100%(透过坐标)。
2.定量分析测量和操作条件的选择
(1)定量谱带的选择 理想的定量谱带应该是孤立的,吸收强度大,遵守吸收定律,不受溶剂和样品中其他组的干扰,尽量避免在水蒸气和C02的吸收峰位置测量。当对应不同定量组分而选择两条以定量谱带时,谱带强度应尽量保持相同数量级。对哥:固体样品,由于散射强度和波长有,所以选择的谱带最好在较窄的波数范围内。
(2)溶剂的选择
所选溶剂应能很好地溶解样品,与样品不发生化学反应,在测量范围内不产生吸收。为消除溶剂吸收带影响,可采用差谱技术计算。
(3)选择合适的透射区域
透射比应控制在20%-65%范围之间。
(4)测量条件的选择
定量分析要求FTIR仪器的室温恒定,每次开机后均应检查仪器的光通量,保持相对恒定量分析前要对仪器的1 00%线、分辨率、波数精度等各项性能指标进行检查,先测参比(背景)光谱可减少C02和水的干扰。用FTIR进行定量分析,其光谱是把多次扫描的干涉图进行累加平均得到的,信噪比与累加次数的平方根成正比。
3.红外光谱定量分析方法
(1)工作曲线法
在固定液层厚度及入射光的波长和强度的情况下,测定一系列不同浓度标俺液的吸光度,以对应分析谱带的吸光度为纵坐标,标准溶液浓度为横坐栋作图,得到一条通过原点的直线,该直线为标准曲线或工作曲线。在相同条件下测得试液的吸光度,从工作曲线上可查出试液的浓度。
(2)比例法
工作曲线法的样品和标准溶液都使用相同厚度的液体吸收池,且其厚度可准确测定。当其厚度不定或不易准确测定时,可采用比例法。它的优点在于不必考虑样品厚度对测量的影响,这在高分子物质的定量分析上应用较普遍。
比例法主要用于分析二元混合物中两个组分的相对含量。

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