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气体样品和聚合物样品的制备技术
来源:http://www.lab-spectrum.com/   作者:紫外可见分光光度计    更新日期:2016-09-27 16:58:20   
摘要:气体样品和聚合物样品的制备技术

气体样品和聚合物样品的制备技术

1.气体样品的制备技术
气体试样一般都灌注于玻璃气体槽内进行测定,它的两端黏合有能透红外光的窗片。
各类气体池(常规气体池、小体积气体池、长光程气体池、加压气体池、高温气体池和低温气体池等)和真空系统是气体分析必需的附属装置和附件,气体在池内的总压、分压都应在真空系统上完成。光程长度、池内气体分压、总压力、温度都是影响谱带强度和形状的因素。某些气体分子问的氢键对压力、温度也很敏感。通过调整池内气体样品浓度(如降低分压、注入惰性气体稀释)、气体池长度等可获得满意的谱带吸收。多次反射式长程气体池可以获得低浓度的气体光谱,C02、H20干扰可用差谱法或用与样品池同样长度的空池补偿。为避免某些气体吸附在气体池上,可以用于燥氮气吹扫或在一定温度下减压除去。
有些气体如S02、N02能和碱金属卤化物窗片起反应,要改用ZnSe或其他窗片。高压聚乙烯窗口可以测量500-50cm^-1间的波段,定量分析时对池内气体样品的分压应准确计量。
气体池进样装置必要时可在采样瓶和气体池之间再串接气体干燥装置。装样的操作步骤如下:
①先用干燥空气流冲洗气体池。
②将装置连接好。
③关闭采样瓶活塞,开启气体池的进出口活塞,使三通活塞处于抽气的位置。
④用真空泵抽去系统中喲空气和水蒸气,在保护样品的情况下(例如将采样瓶预先置于冷阱中使待测气体充分冷却),间隙地稍微打开采样瓶上端活塞1~2次,以抽去气样中及管道接口中的杂质气体。
⑤当水银压力计指示到泵的极限抽空值时,将三通活塞转换至进样位置,并停止抽气。观察压力计的指示值1-2min,如压力计指示值不下降则说明系统中不漏气。
⑥进样时缓缓开启气体采样瓶上端的活塞,待压力计的汞柱指示到所需压力时,关闭气体和采样瓶的活塞,取下气体池即可进行气体的光谱测绘。
⑦气体池和进样系统用毕后,用干燥空气流(或干燥氮气流)冲洗残留气体,以免影响次测定结果。
2.聚合物样品的制备
根据聚合物物态和性质不同主要有以下几种类型:
①黏稠液体,可用液膜法、溶液挥发成膜法、加液加压液膜法、全反射法、溶液法;
②薄膜状样品,用透射法、镜面反射法、全反射法;
③能磨成粉的样品,可用漫反射法、压片法;
④能溶解的样品,用溶解成膜法、溶液法;
⑤纤维、织物等,用全反射法;
⑥单丝或以单丝排列的纤维样品采用显微测量技术;
⑦不熔不溶的高聚物,如硫化橡胶、交联聚苯乙烯等,可用热裂解法。

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