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紫外可见分光光度计等仪器的使用者浅析
作者:www.lab-spectrum.com    更新日期:2014-05-24 20:26:21   

     对于各类光学类分析仪器的使用者来讲,目的是要研究物质的发射光或物质对光产生吸收的情况。分析的目的是获知这是什么物质(定性分析),以及对光产生吸收的物质的量是多少(定量分析)。要获得准确、可靠的分析结果,使用者必须了解或掌握如何进行样品的前处理?如何避免样品前处理过程中产生的误差?如何满足仪器必需的工作环境?如何保证仪器工作在最佳状态?如果使用者不清楚这些问题,就不可能使仪器运行在最佳水平,也不可能得到准确可靠的分析数据。

紫外可见分光光度计等仪器的使用者浅析

 

    能否保证仪器工作在最佳状态,发挥仪器的最佳水平,是使用者的一个根本问题。例如,有些原子吸收分光光度计的使用者,在做钾(K)元素的分析检測总是固定选用766. 5nm这根灵敏线作为分析线,而不选用404. 4nm这根次灵敏线。其实,根据仪器学中的光电倍增管理论,光电倍增管属于外光电发射的光电器件,它有一个光谱响应的效应(表征灵敏度),该效应在可见光区的404. 4nm附近要比近红外区的766. 5nm附近大得多。因此,对不同光电倍增管作光电转换器的仪器来讲,有时选择404. 4nm的测试效果比选择766. 5nm要好多。同理,对汞(Hg)的检测时,我们要选择近紫外区的253.7nm这根次灵敏线作分析线,而不选择远紫外区的184. 9nm这根主灵敏线作分析线。所以,只有懂得仪器学理论,才能保证仪器工作在最佳状态,才能充分发挥仪器的作用。

   很多仪器使用者是学化学类专业出身的。他们通过长期的分析仪器的使用实践,在很多分析仪器的使用方面有丰富经验,特别是在样品的前处理方面更是有独到之处。但是,他们对仪器学理论并不熟悉,没有系统学习过仪器学。而要用好分析仪器(特别是光学类分析仪器),就要掌握仪器学理论,从根本上了解影响分析误差的原因。即,既要从分析化学的角度去看分析结果中的分析误差(分析数据的可靠性),又要从仪器学理论的角度去看分析结果中的分析误差,这样用好仪器,才能保证分析测试数据是准确可靠的。


    有些仪器使用者仅从使用角度出发,经常提出一些从仪器学理论和实践的角度来说是不合理的要求。例如,根据机械学的公差理论,光谱仪器的波长扫描应该是单方向扫描,同时根据电子学中的光电倍增管或光学传感器的理论,光电倍增管或光学传感器的光电阴极所接受的能量,必须是从长波向短波方向扫描。这样,能量是从小到大(波长是能量的倒数),可以避免光学传感器或光电倍增管光电阴极的疲劳效应和老化,可以保证分析测试数据的可靠性,可以延长光学传感器或光电倍增管的寿命。但是,有些使用者在做波长准确度检测时,坚持要求仪器先从短波向长波方向扫描一次,紧接着再从长波向短波方向扫描一次(或者反之),如此循环多次。但是,这样做很容易使光学传感器或光电倍增管产生疲劳效应,增加仪器的噪声,影响分析测试数据的准确性,甚至使光学传感器或光电倍增管产生永久性疲劳,损坏光学传感器或光电倍增管。从仪器学的理论来看,正确的做法应该是从所设波段的长波向短波方向扫描。一次扫描完成后,仪器一般会自动返回到所设定的长波起点处停下,这样既保护了光电转换器件,同时丝杆等的“啮合”误差也会基本上自动消除。

      还有些使用者会提出一些根本无法达到的性能技术指标。例如,要求一般普及型的紫外可见分光光度计能分析测试ng/ml级的青霉素钠;要求紫外可见分光光度计的分辨率达到0. O1nm,这都是很难做到的。因为一般的紫外可见分光光度计只能分析测试l0-7~10-4 g/ml的试样,ng/ml (10-9g/ml)级的青霉素钠不可能直接用紫外可见分光光度计来分析测试。紫外可见分光光度计是通过单器得到单色光的,一般光谱仪器的光栅不可能达到O.Olnm的光谱带宽(阶梯光栅除外),即使是目前世界上最高档的紫外可见分光光度计(如美国Varian公司的Cary6000、美国PE公司的Lambda950)也只能达到0.1nm的光谱带宽(分辨率)。因此使用者也要了解仪器学理论,这样才能提出合理要求,才能用好仪器。

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